分享|检验检测机构能力验证，你真的懂吗？

能力验证实验项目往往有多个检测方法，例如果蔬中毒死蜱的检测，就有气相、气质多个检测方法，能力验证提供机构往往会推荐相应的国标或行标方法，建议根据实验室准备扩项或已具备资质的方法，并结合实验室具体情况进行合理选择。不建议选择实验室自用方法等非标方法进行能力验证样品检测。

能力验证的样品，例如果蔬汁、肉类冻干粉、中药粉、土壤等，都会有一个合适的储存条件，收到样品后需要根据要求进行储存。特别注意储存温度和是否需要干燥储存。

如果是低温储存，在进行检测实验前需提前取出样品恢复室温后再进行称量等操作。

称取样品前要确保样品混合均匀，需要使用满足精密度要求的天平进行准确称量，并记录数据。

称样完成后需要将样品密封按要求进行储存。

根据检测项目，建议选择两个品牌或两个批次的标准品进行对比验证，确保标准曲线的准确性。注意商品化标准品和标准储备溶液的有效期，如果条件允许，建议能力验证实验使用新的未开瓶的标准品制备标准曲线。

纯品型标准品需要使用分析天平进行准确称量，并记录数值，同时需要关注标准品的纯度，计算目标物浓度时需要带入标准品纯度。

标准品的选择还需关注目标物的形式，例如四环素的标准品是以四环素盐酸盐的形式存在的，需要确认最终要求以何种形式进行报告，在进行浓度计算时需要注意换算。

实验前处理用到的试剂、耗材要保证洁净度，选择合适的级别，避免带来污染影响分析，例如气相气质分析建议选择农残级的试剂，液质的流动相建议选择LC-MS级的试剂，塑化剂的实验建议全程使用玻璃耗材。

关键耗材建议进行验收，例如SPE小柱，可根据具体实验内容，进行小柱回收率和本底的验收，保证满足实验需求。

实验用到的移液器、容量瓶等计量产品需要关注是否进行校准，准确性是否满足要求。

实验建议加入方法空白验证前处理的本底情况。如果方法空白有本底或杂峰干扰检出，建议可进行分段排查确定污染来源，然后进行更换或清洗。

能力验证样品通常都是阳性样品，有时候含量会超出我们平常使用的标准曲线范围，且样品质量有限，常常不能承受多次的重复验证实验，因此预实验显得尤为重要。

在样品量有限的情况下，一般建议可以根据检测方法，将样品量减半进行预实验，通过预实验得到样品中目标物的预估含量，通过预估含量确定正式实验中样品加标水平的选择，以及标准曲线范围的选择。

能力验证的结果计算中往往会出现标准曲线线性很好，样品加标回收率也满足要求，但是结果还是会有偏差的现象。这种情况可能需要检查下标准曲线的截距，有可能是因为线性范围较大或存在本底影响等原因导致截距偏大，在计算浓度偏低的样品时会有较大影响。因此在标准曲线的制备和计算时不仅要关注线性相关系数R₂，还要关注标线的截距，出现截距偏大的情况需要根据具体情况，进行分析判断，排查原因。

能力验证样品的最终报告数据建议进行样品加标回收率的折算，加标回收率的计算需考虑样品称样量，换算到样品中的含量进行计算。