如何做好实验室内部质量控制
2018-08-31
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为了保证检测数据的准确可靠, 有必要对检测过程及其各阶段中可能影响报告质量的各个因素加以确定, 并采取相应的措施对这些因素进行管理和控制。确保检测环节的各个过程处于受控状态, 以保证最终检测报告的质量。实验室的内部质量控制主要是指应用统计的技术方法对检测系统进行的过程控制。在实验室认可中, 强调各个过程应处于受控状态, 特别是关键过程。
从权威性的方面来说, 实验室外部质量控制无疑是远优于实验室内部质量控制的。但是, 实验室外部质量控制发挥作用也是建立在实验室内部质量控制能够切实有效实施的基础上。据此可见, 实验室内部质量控制的重要性, 它是实验室全部质量控制工作的基础。实验室内部质量控制的开展就是为了把检测的误差控制在允许范围内, 保证检测的精密度和准确度, 使分析数据在给定的置信水平内。它是实验室的一种自我控制活动, 用以评价和确保检测活动的稳定可靠, 着重于发现日常监督活动的随机误差以及新出现的系统误差。
实验室内部质量控制的技术方法包括采用标准物质监控、方法比对、仪器设备比对、留样复测、空白测试、回收率试验以及实验室控制样品等。本文从质量控制计划、空白试验、重复检测、校准曲线的核查、加标回收和质量控制图等化学检测实验室领域的内部质量控制方式进行探讨。
1 质量控制计划
GB/T 27025-2008《检测和校准实验室能力的通用要求》和《检测和校准实验室能力认可准则》中, 对实验室内部质量控制提出明确规定:实验室应建立内部质量控制程序, 以监控检测的有效性, 取得数据的记录方式应便于可发现其趋势。《实验室认可准则在化学检测领域的应用说明》对化学检测实验室的内部质量控制提出明确的要求。实验室应建立和实施充分的内部质量控制计划, 以确保并证明检测过程受控以及检测结果的准确性和可靠性。质量控制计划应包括空白分析、重复检测、比对、加标和控制样品的分析, 计划中还应包括内部质量控制频率、规定限制和超出规定限制时采取的措施。质量控制计划应轮流覆盖申请认可或已获认可的所有检测技术和方法。
2 空白测试
空白测试是在不加入待测样品的情况下, 采用测定待测样品项目的方法、步骤进行定量分析, 从而获得分析结果的检测过程。空白测试得到了结果是空白实验值, 简称空白值。空白值一般反映的是测试系统的本底, 包括测试仪器的噪声、环境及操作过程中的沾污、试剂中的杂质等因素对检测产生的综合影响, 它直接影响到最终检测结果的准确性, 一般可从样品的分析结果中扣除。通过这种扣除可以有效降低由于实际干扰或试剂不纯等因素造成的系统误差。
3 重复测试
重复测试也称平行样测试, 指在重复性条件下进行的两次或多次测试。重复性条件指的是同一实验室, 由同一检测人员使用相同检测设备, 按照相同测试方法, 对同一测试对象在短时间内相互独立进行检测的测试条件。该方法可以用于对实验室样品制备均匀性、测试方法精密度、检测设备或仪器稳定性、检测人员技术水平以及平行样间的分析间隔等进行检测评价。
4 校准曲线的核查
校准曲线用于描述待测物质浓度与检测仪器指示值之间的定量关系。实验室按照正常样品检测程序使用标准溶液进行分析处理, 绘制得到标准曲线或工作曲线。此方法是实验室仪器分析中经常采用的。通常在待测样品组分浓度波动较大, 并且样品批量较大的情况下采用此方法。在检测过程中会受到实验室的检测条件、检测人员的操作水平、检测仪器的响应性能等多种因素的影响, 采用校准曲线定期核查可以验证仪器的响应性能, 保证检测人员操作的稳定性, 同时也可以得到绘制曲线时所用标准溶液的稳定性核查信息。
5 使用标准物质进行质量监控
检测/校准结果的质量是实验室始终关注的重点。依据《实验室资质认定评审准则》要求第一条“定期使用有证标准物质”开展内部质量控制。实验室使用标准物质进行质量监控, 利用测量标准物质的方法来评价测定方法或检测仪器的准确度, 来验证检测结果的准确性。实验室在日常分析检测过程中使用有证标准物质或次级标准物质进行结果核查, 标准物质给出的结果和证书上的给出值是否一致来进行判断, 以此保证检测数据的可比性和可靠性。
5.1 有证标准物质 (CRM) 的选择
有证标准物质, 是指附有证书的标准物质, 其一种或多种特性值用建立了溯源性的程序确定, 使之可溯源到准确复现的用于表示该特性值的计量单位, 而且每个标准值附有给定置信水平的不确定度。实验室选择标准物质时应尽量做到标准物质的形态 (液态、气态或固态) 应与被测物品相同、基体与被测物品相同或相近、含量水平与被测物品的水平相适应。同时对于标准物质的储存严格按照规定条件, 并做好有效期内的期间核查。标准物质的不确定度应与客户对准确度的要求相适用。
5.2 取样量
通常情况下, 标准物质的最小取样量, 是指在规定的分析测试条件下, 保证标准物质均匀性最好的样品量。如果标准物质证书中规定了最小取样量, 那么用于测量时的取样量应不小于该最小取样量。因此选购标准物质时就应该考虑到最小取样量是否能够满足测量方法的要求。加标应在分析样品前, 且添加物浓度水平应接近分析物浓度或在校准曲线中间范围浓度内, 加入的添加物总量不应显著改变样品基体。在待测物浓度极低时, 应按检测下限的量加标, 任何情况下加标量都不得超过待测物浓度的2倍。
严格按照标准物质证书中规定的使用和保存条件是确保结果准确性的必要条件。标准物质一般应符合贮存要求及分类存放。实验室设计使用《标准物质领用单》, 列出标准物质一览表及其使用记录。为有效规避检测结果的风险, 对标准物质进行期间核查, 主动及时地发现有效期内的标准物质的异样, 对于超出标准物质证书有效期的视为失效, 如果遇到标准物质虽然在有效期内, 但因产生泄漏或污染的, 也因视为失效, 立即对其进行处理。
5.3 用有证标准物质核查
实验室为了对日常检测结果的准确性进行核查, 通常的做法是实验室直接用核实的有证标准物质或内部标准样品作为监控样品。实验室质量保证部门可定期或不定期用标准物质以比对样或密码样的形式进行质量监控, 相应项目检测人员接到检测任务后以与样品检测相同的流程和方法同时进行检测, 将检测结果上报实验室质量保证部门。检测室也可自行安排在样品检测时同时插入标准物质, 验证检测结果的准确性。检测结果与标准值之差的绝对值应落入不确定度范围内, 否则应核查测量系统是否存在系统误差或其他可能影响检测结果的因素。同时进行复测, 若复测仍不合格, 对检测过程进行检查, 查到原因后立即进行纠正, 必要时同批次样品复测。此方法可以保证检测结果的可比性和溯源性。
5.4 加标回收率
加标回收率是指在被测物质的空白样品基质中加入定量的标准物质, 按样品的处理步骤分析, 得到的结果与理论值的比值, 简称回收率。
“加标回收率试验”, 通常是将已知浓度或质量的标准物质添加到被测样品中作为测定对象, 用相同的方法与试样同时进行测定, 所得的结果与已知浓度或质量进行比较, 计算出加入待测组分回收比率, 反映出本次检测前处理及全部过程的总体质量水平。回收率应在控制范围内, 回收率可接受值是个比较复杂的问题。通常情况下, 回收率越接近100%, 定量分析结果的准确度就越高, 因此, 可用回收率的大小来评价定量分析结果的准确度。
5.5 适用范围
直接使用标准物质进行质量监控的适用范围包括新检测项目、新标准新方法、新上岗及在培人员、检测过程的关键控制点、操作难度大的项目、设备的校准及核查等。此方法的特点是可靠性高, 但成本也高。
6 统计过程控制在质量监控中应用
6.1 过程控制
过程控制一般是指“使过程处于受控状态所采取的控制技术和活动。”在实验室管理中, 首先应识别并确定过程, 然后及时发现和排除检测过程中的异常变异, 不使上一过程的问题带到下一过程中, 以保证过程的稳定性及检测质量的一致性, 这是一项以预防为主的工作。
6.2 应用统计技术的作用
统计过程控制是应用统计技术进行过程控制的活动, 简称SPC。SPC的问世使质量管理从单凭传统经验主义的管理模式发展到过程管理的模式。统计技术作为发现问题和改进体系的手段, 涉及检测过程的各个阶段以及质量管理的全过程。应用统计技术可帮助发现检测过程各阶段客观存在的变异, 有助于实验室提高其质量管理体系的效率。通过统计数据分析作为决策的依据, 可以更好地理解变异的性质、程度和原因, 进而有助于解决由变异引起的质量问题, 促进检测过程的持续改进。
6.3 控制图的应用
CNAS-CL10要求实验室应使用控制图监控实验室能力 (适用时) 。控制图由Walter Shewart博士于1924年首先提出, 是用来评价和控制重复分析结果的统计学工具。质控图是指对过程质量加以测定、记录从而评估和监察过程是否处于空置状态的一种统计方法设计的图。
实验室对标准样品或控制样品的数据进行长期监控, 分析数据应在实验室正常的可接受的偏差下呈现正态分布, 以判断实验室的检测能力是否处于一个稳定水平。分析控制图是长期监控实验室内部质量常用的方法, 它可以通过一段时间内的数据波动情况, 分析是正常的随机波动还是异常因素的干扰, 进而提升检测质量。
在GB/T 4091-2001《常规控制图》中规定:检测实验常用的控制图可采用均值-标准差、极值-极差、单值-移动极差控制图等, 可根据分析目的和测试性质等因素决定采用何种控制图。使用控制图进行质量控制时, 应将待测样品和控制样品一同交给检测人员检测, 要保证在常规的检测能力下进行, 以免失去控制的真实性。
6.4 质控图的制作
1) 确定统计量, 即控制样品监控的检测项目
实验室在日常检测工作中, 为了持续监控检测过程中可能出现的误差, 通常用质量控制图进行质量保证。实验室可根据日常工作中项目的分析频率和项目的重要程度, 选择均匀性良好的样品 (或标准物质) 作为质控样品。为了控制检测结果的准确度和精密度, 通常的做法是在检测过程中, 持续地使用监控样品进行检测控制, 对积累的监控数据进行统计分析。
2) 计算统计量, 即根据选择的统计图类型进行计算
每间隔一定时间, 用同一方法在同一时间内 (如每天分析一次平行样) 与检测样品同时测定, 至少累计20个质控样品的检测结果, 通过计算平均值、极差、标准差等统计量, 按照质量控制图的制作程序, 以统计值为纵坐标, 测定次数为横坐标, 确定中心线、上下控制限, 以及上下辅助线和上下警戒线, 从而绘制出分析用控制图。
3) 对控制图进行判定
做好质控图后即可进行质量控制。通过分析控制图判断测量过程处于稳定或控制状态后, 就可以将分析用控制图转换为控制用控制图, 并将日常测定的控制数据描点上去, 判断是否存在系统变异或趋势。当积累了新的数据后, 应绘制新的质控图, 作为下一阶段的控制依据, 以确保该项目长期处于受控状态。
实验室内部质量控制, 要以客户为关注焦点, 全员参与。全体员工是每个实验室的基础, 实验室的质量管理不仅需要最高管理者的正确领导, 还有赖于全员的参与。CNAS-CL01推荐的室内质控方法有以下几种:参加实验室间的比对或能力验证计划;使用相同或不同方法进行重复检验计划;对存留物品进行再检测或再校准;分析一个物品不同特性结果的相关性。实验室应在满足相关规定要求的情况下, 充分结合本实验室的特点, 合理选择内部质量控制方法, 对本实验室进行科学有效的监督和管理。
