实验室的方法确认和方法证实
2018-08-03
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1方法的分类和选择
1.1 方法的分类
标准方法：已发布的国际、区域、国家、地方、行业等标准 ( 包括强制和推荐标准) 、规程、规范等，包括抽样方法。
非标方法：知名的技术组织或有关科学书刊公布的方法;设备制造商指定的方法;实验室制定的方法。
1.2 方法的选择
实验室应采用满足客户需要并适用于所进行检测的方法，包括抽样的方法：优先使用国际、国家、行业标准发布的方法，且确保使用标准的最新有效版本;若没有适用的标准方法，应按以下顺序选择经确认的非标方法：知名的技术组织或有关科学书刊公布的方法，设备制造商指定的方法，实验室制定的方法。
2方法的确认
2.1 概念
确认是通过核查并提供客观证据以证实某一特定预期用途的特殊要求得到满足。
2.2 确认范围
实验室对非标准方法、实验室制定方法、超出预期范围使用标准方法、扩充和修改过的标准方法，在使用前进行确认。确认应尽可能全面，以满足预定用途或应用领域需要。确认对象还可包括对抽样、处置和运输程序确认。
2.3 确认步骤和内容
实验室应详细说明有关要求，即满足预期用途的特定要求 ( 包括客户要求);对方法特性量进行测定;核查评价该方法能否满足要求;声明有效性。确认给出检测方法所得到的值的范围和准确度必须与客户需求紧密相关，这些值包括：测量结果的不确定度、检出限、方法的选择性、线性、重复性限和/或复现性限、抵御外来影响的稳健度和/或来自样品 ( 或测试物) 基体干扰交互灵敏度。若缺乏信息，这些值可以简化方式给出。
确认过程和结果应详细记录，内容可包括所获得的结果、使用的确认程序以及适合预期用途的声明，所有资料应归档保管。
2.4 确认技术
实验室可采用以下一种方法进行，也可采用几种方法组合完成。
(1) 使用标准物质 ( 参考物质) 进行校准。
(2) 与 其 他 标 准 方 法 所 得 结 果 进 行 多 次比较。
(3) 实验室间的比对实验。
(4) 对影响结果的因素进行系统的评审。
(5) 根据对方法的理论原理和实践经验的科学分析，对所得结果不确定度进行评定。
2.5 确认后的使用
经确认后的方法在引入检测’校准之前应进行证实。
3方法的证实
3.1 适用性
方法在引入检测/校准之前，实验室应对现有能力进行证实，方法更新应重新进行证实，确保方法的预期用途。
3.2 目的
确保实验室技术能力满足所开展项目的要求，符合方法标准规定的条件。
3.3 范围
用于新方法标准引入校准/检测前的能力证实和方法变更后的再证实。
3.4 程序
方法证实可按新项目评审制定程序，内容如下:
(1)立项准备
实验室根据发展规划和客户需求，结合行业发展现状，确定所开展新项目。按需求获取方法标准，若无标准方法，需采用非标方法或自制方法，应确认后方可使用。
(2)立项
实验室编制可行性报告，提出所需资源，申请立项，内容包括：立项理由;投资预算;项目组成员;完成时间;方法标准名称和代号;对人员的要求;现有设备能力和需购置设备的技术特性及溯源要求;设施和环境条件要求等。经过立项评审后成立项目组，确定负责人。
(3)项目准备
(a) 项目组成员学习并掌握方法和设备操作规程，必要时编制作业文件’方法实施细则等，提出设备和标物购置及溯源、环境条件配置、人员培训需求，编制原始记录表格和证书报告格式，经批准后实施。
(b) 采购部门购置设备、标物，进行溯源，配置设施和环境条件，联系人员培训取证，组织设备安装验收等。
(4)运行试验
一切就绪后，项目组开始运行试验，按方法标准的规定和认可要求检测样品 (最好是标准样品) ，对发现的问题要及时处理。必要时应参加比对或能力验证，取得满意结果。
(5)项目评审
运行试验取得满意结果，项目组将实验数据汇总，形成报告证书，编制项目总结报告送交评审。评审组根据运行情况，对人、机、料、法、环、溯、比对结果、原始记录、证书报告等进行综合评价并给出通过与否的结论。《《实验室样品的管理制度是什么？
(6)认可
实验室制作、报送认可资料，迎接并通过考核。
(7)方法变更
方法标准的内容发生变化，应重新进行证实，程序可适当简化。
