化学检验方法验证和确认的不同概念
2018-07-26
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方法验证和确认的不同概念
化学检测实验室在检测过程中如果要保证检测结果的准确性, 关键控制要素之一就是对检测方法的准确性和测试结果有效性实施掌控。在ISO/IEC17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》标准中在对检测方法的控制要求中就提出了“方法验证”和“方法确认”二个控制理念。国际上许多检测机构及实验室认可机构对“方法验证”和“方法确认”都有明确的、不同的控制要求, 并规定了不同的技术控制指标。但在我国的许多化学检测实验室中, 检测人员并不能完全正确地理解和执行“方法验证”和“方法确认”, 有的实验室人员在检测过程中对待使用标准方法和非标准方法都采用同一理解方式和操作步骤, 拿到标准方法或非标方法就直接用于检测, 以致在掌握检测标准的技术能力方面、在把握非标方法的科学性、准确性和有效性控制方面存在很大的不确定度, 为检测结果的准确性埋下隐患。笔者通过学习和分析, 认为化学检测实验室的技术人员应准确地理解“方法验证”和“方法确认”这两个概念, 采用不同的控制方法和技术手段, 以达到保证检测结果准确、有效的目的, 并充分满足客户的检测需求。
1) 方法验证的对象:在ISO/IEC 17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》条款中规定“在引入检测或校准之前, 实验室应证实能够正确地运用这些标准方法”, 在英文标准的这一条款中采用了“verification”一词, 英文可译为“证实”或“验证”。标准方法是指由公认机构经过评价确认后向社会公开发布的技术规范文件。ISO/IEC 17025:2017这一条款的规定就意味着实验室在使用标准方法之前, 应经过方法验证, 或称之为方法证实, 即实验室在使用标准方法进行检测前需要证实实验室使用标准方法的技术能力是否达到了标准的规定要求。
2) 方法确认的对象:在ISO/IEC 17025:2017《检测和校准实验室能力通用要求》条款中规定“实验室应对非标准方法、实验室设计 (制定) 的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法进行确认, 以证实该方法适用于预期的用途”, 上述这四种方法均属于非标方法, 因为这四类方法都是未通过公认机构的评价确认并向社会公开发表、仅只由实验室人员做了评价而使用的方法。ISO/IEC 17025标准英文中对确认采用了“veridition”一词, 该条款的规定意味着实验室在使用非标准方法、实验室设计 (制定) 的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法之前, 应经过方法确认, 即实验室需要确认实验室所使用的非标准方法、实验室设计 (制定) 的方法、超出其预定范围使用的标准方法、扩充和修改过的标准方法所获得的检测结果具有科学性、准确性和有效性。例如, 当需要检测全毛织物中某项成分指标时缺少检测标准, 实验室因而采用了化纤织物中该项成分指标检测标准, 这样就是使用了超出其预定范围使用的标准方法来检测, 实验室就应通过试验证明采用化纤织物中该成分指标检测标准可以用于全毛织物的检测, 所获得的检测结果仍然是准确和有效的。又如, 元素检测标准方法规定的检测设备是原子吸收分光光度计, 测定过程中分析每项元素需要使用不同的空心阴极灯, 但实验室在检测某一样本时需要同时测定多种元素, 因此希望使用等离子耦合发射光谱仪替代原子吸收分光光度计, 以达到一次性检测多元素, 提高检测速度的目的, 因为出现了对原标准方法中的设备替换, 则实验室应确认这样的设备替代所获得到的检测结果是准确的, 因此实验室通过两种不同设备对同一样本进行测试, 并对所获得的检测结果数列进行t检验评估, 证明二种方法获得的检测数据不存在显著性差异, 进而确认设备替换的结果是准确有效的。从以上的实例看, 都需要实验室通过技术手段来确认对原标准的扩充或修改的技术路线是科学的, 所获得的检测结果是准确的和有效的, 并能满足客户的检测需求。
